動態(tài)熱機械分析法dma交聯(lián)密度與核磁法交聯(lián)密度
動態(tài)熱機械分析法dma：
熱分析的本質(zhì)是溫度分析。熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級升溫等)控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學、力學、聲學、光學、電學、磁學等物理參數(shù)的變化。按一定規(guī)律設(shè)計溫度變化，即程序控制溫度，故其性質(zhì)既是溫度的函數(shù)也是時間的函數(shù)。
dma交聯(lián)密度分析原理：
物質(zhì)在溫度變化過程中可能發(fā)生一些物理變化（如玻璃化轉(zhuǎn)變、固相轉(zhuǎn)變）和化學變化（如熔融、分解、氧化、還原、交聯(lián)、脫水等反應(yīng)），這些物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化必定導(dǎo)致其物理性質(zhì)相應(yīng)的變化。因此，通過測定這些物理性質(zhì)及其與溫度的關(guān)系，就有可能對物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化作出相應(yīng)的分析，進而反映交聯(lián)密度的變化。
核磁法：
核磁法是研究高分子材料中分子動力學的一種非常重要和有效的手段．該技術(shù)的一個重要特點是可以通過合理的實驗方法，實現(xiàn)對研究體系中從低頻(Hz)到中頻(kHz)乃至高頻(MHz)范圍內(nèi)分子運動的觀測．因此．核磁法非常適合研究高分子體系中各類不同尺度分子運動．高分子材料中分子運動與交聯(lián)密度密切相關(guān)，通過分子運動的信息即可反映樣品的交聯(lián)密度。
核磁法交聯(lián)密度原理：
低場核磁法的主要檢測對象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周圍環(huán)境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統(tǒng)在恢復(fù)熱平衡狀態(tài)的過程中表現(xiàn)出來的弛豫行為不同,通過弛豫時間的差異可以體系聚合物的分子動力學信息。而分子分子動力學信息直接與聚合物的交聯(lián)密度、老化、填充劑相關(guān)。
分子內(nèi)和分子間氫質(zhì)子的偶極相互作用產(chǎn)生核磁共振的橫向弛豫。當溫度遠遠高于聚合物的玻璃態(tài)溫度時,聚合物網(wǎng)絡(luò)中的這種偶極相互作用被認為是熱分子運動的平均。由于聚合物單鏈中的氫質(zhì)子被作為核磁共振測量的探針,于是一種修正的單鏈模型被引入并用來解釋聚合物的橫向弛豫。核磁法利用對應(yīng)的分析模型來評價材料的交聯(lián)密度。
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